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熱重分析儀五種故障原因分析及維修對策

發(fā)布者:YX    來源:上海仰光電子科技有限公司     發(fā)布時間:2023-3-25

熱重分析儀五種故障原因分析及維修對策

熱重分析儀五種故障原因分析及維修對策:

1.冷卻水流量變小

1.1 恒溫水浴外部管線堵塞

檢查外部管路的清潔度和稠度。如有必要,清洗或更換外部管道。

1.2 儀器內(nèi)部堵塞

在不進(jìn)行測量時改變冷卻回路的流向,去除堵塞。堵塞未清除,使用氣壓進(jìn)行吹掃,壓力為1MPa以上。若堵塞物仍存在,更換恒溫浴槽的冷卻劑,用含1%磷酸的水沖洗管道2小時左右。如果堵塞物去除,流量恢復(fù),再更換冷卻水。

2.樣品溫度顯示錯誤或溫度不穩(wěn)

2.1 R型熱電偶污染

用空氣,Z好是氧氣將測量單元加熱至Zgao溫度保持1小時。

2.2 爐體熱電偶污染

關(guān)閉儀器,讓儀器冷卻至室溫。取下左前外殼,左前外殼固定在儀器底部,由3個六角螺釘固定在儀器下面。擰下螺釘,將左前外殼取下。將反射管從爐體法蘭上旋下,同時小心地扶住出氣口活塞,完成后將熔融硅套和反射管以及出氣口活塞拉向左方。只要出氣口活塞還裝在儀器上,熔融硅套就不會落出反射管。移去爐蓋,將隔離套筒拉向左方,直至看到熱電偶為止。

在加熱時,熱電偶Z好處在氧氣氣氛中。在沒有爐蓋情況下關(guān)閉爐體,用大約300mL/min的氧氣或空氣吹掃測量單元(使用吹掃氣體入口)。在100℃用氧氣或空氣加熱測量單元,至少持續(xù)15分鐘。進(jìn)行檢查(以50K/min從室溫到1000℃),工作正常,恢復(fù)爐體。

3.樣品支架脫落、斷裂

3.1 樣品支架脫落問題

樣品支架的脫落往往是因?yàn)檎辰Y(jié)膠被破壞而引起的。粘結(jié)膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的,但當(dāng)測試樣品在高溫下(700℃以上)長時間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下,粘結(jié)膠同樣會遭到破壞,致使樣品支架脫落,樣品坩堝無法平穩(wěn)地放置在支架上,而且還會縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護(hù)樣品支架,應(yīng)盡量避免儀器長時間高溫運(yùn)行和使用。

3.2 樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上

分析這個現(xiàn)象發(fā)現(xiàn):當(dāng)測試樣品之前通入氣體時,如果通入氣流量過大而無法及時導(dǎo)出,會引起天平爐體內(nèi)壓力瞬間增大,若此時打開天平爐蓋,就會因壓力釋放而導(dǎo)致爐蓋爆噴式?jīng)_開或引起樣品支架劇烈震動而造成樣品支架斷裂。

如果上次樣品測試的坩堝忘記拿出,強(qiáng)烈的氣流則會掀翻樣品坩堝,使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會落入天平爐體內(nèi),從而影響天平精確測量,而且殘留物不便打掃。此時必須請專業(yè)工程師維護(hù)。

此外,如果儀器本身通入的氣流量過大(超過140mL/min),也會造成類似的現(xiàn)象。因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開爐蓋,減少氣體壓力,以保護(hù)天平及支架。

4.TG曲線異常波動

在TG的日常測試過程中,TG曲線會偶爾出現(xiàn)鋸齒峰,主要由以下幾個因素造成。

4.1 樣品測試過程中是否存在震動源

若在樣品測試過程中儀器周圍存在著振動源,如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運(yùn)輸車快速經(jīng)過或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動等,都會引起熱重分析儀的非正常性的振動,這樣一來就會導(dǎo)致樣品測試過程中的TG曲線出現(xiàn)異常波動,因此熱重分析儀一般要求安放在較為安靜穩(wěn)定的環(huán)境中。

4.2 氣體過濾器是否堵塞

氣體過濾器堵塞是引起TG曲線異常波動的另一個主要原因。為了預(yù)防這一現(xiàn)象發(fā)生,通常每次測樣之前,必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是:先打開循環(huán)水,保持水溫恒定后,放好樣品,蓋上爐蓋,保證爐體密封。打開氣體減壓閥,調(diào)節(jié)氣壓至0.05Mpa,打開保護(hù)氣和吹掃氣開關(guān),控制氣體流量為20mL/min,取裝水的燒杯,將出氣管插入水中,檢查氣泡是否連續(xù)且均勻排出,由此可以判斷氣路是否通暢。

此外,需要定期更換氣體過濾器,一般2~3月更換一次,可根據(jù)具體情況,如測樣的多少或樣品的受熱變化的性質(zhì)等情況來定。

熱重分析儀常見故障分析及解決方法.png

5.TG測試的精確度降低

熱重分析儀在使用了一段時間后,會出現(xiàn)精確度下降的情況,其原因有以下幾個方面。

5.1 爐蓋、排氣管以及天平支架是否潔凈

通常熱重分析儀在使用一段時間后,爐蓋及排氣管道內(nèi)側(cè)會附著一些黑色煙塵,在氣流的帶動下可能會落入到爐體內(nèi)的天平支架上或爐體內(nèi),這樣會影響到天平測試的精度。因此需要定期清洗爐蓋、排氣管,防止污染物堆積或掉入爐內(nèi),確保分析天平測量的準(zhǔn)確性。

5.2 長期測樣,支架桿上會慢慢附著一些樣品

分解后的殘留物,影響TG的測試精確度。因而需要定期在空氣或氧氣的氣氛下高溫空燒支架桿至800℃,可增加降溫段,但不可高溫恒溫!一般一周一次,具體情況根據(jù)測樣頻率以及儀器污染情況來定,以除掉支架上的殘留物,提高TG的測試精確度。



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