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光譜儀開機(jī)產(chǎn)生誤差了,怎么維修此故障?

發(fā)布者:YX    來源:上海仰光電子科技有限公司     發(fā)布時(shí)間:2023-3-13

光譜儀開機(jī)產(chǎn)生誤差了,怎么維修此故障?

光譜儀開機(jī)產(chǎn)生誤差了,怎么維修此故障?

雖然光電直讀光譜儀本身具有很高的測量精度,但在測定樣品中元素含量時(shí),結(jié)果通常與真實(shí)含量不一致,存在一定的誤差。而且由于很多因素的影響,有些材料的含量很低。以下是對錯(cuò)誤的類型和來源以及如何避免它們的分析。

根據(jù)錯(cuò)誤的性質(zhì)和原因,光譜儀報(bào)告錯(cuò)誤可分為以下幾類:

1.系統(tǒng)錯(cuò)誤的來源

(1)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品的含量和化學(xué)成分不*相同時(shí),基質(zhì)線和分析線的強(qiáng)度可能會發(fā)生變化,從而引入誤差。

(2)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品和樣品的物理性質(zhì)不*相同時(shí),激發(fā)的特征譜線會有所不同,從而產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。

(3)當(dāng)鑄鋼試樣的金屬組織與退火、淬火、回火、熱軋和鍛鋼試樣的金屬組織不同時(shí),測量數(shù)據(jù)會有所不同。

(4)未知元素譜線重疊干涉。比如冶煉過程中加入脫氧劑、脫磷劑時(shí),混入了未知的合金元素,導(dǎo)致系統(tǒng)誤差。

(5)為了消除系統(tǒng)誤差,必須嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)樣品制備的要求。為了檢查系統(tǒng)誤差,需要使用化學(xué)分析方法對校對結(jié)果進(jìn)行分析。

2.偶然誤差的來源

與樣品成分不均勻相關(guān)的誤差。由于光電光譜分析消耗的樣品很少,樣品中元素分布的不均勻性和結(jié)構(gòu)的不均勻性導(dǎo)致不同部分的分析結(jié)果不同,從而產(chǎn)生偶然誤差。主要原因如下:

(1)熔煉過程中帶入的夾雜物和偏析造成樣品元素分布不均勻。

(2)缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。

(3)研磨圖案交叉、研磨樣品過熱、樣品研磨面靜置時(shí)間過長、壓指紋等因素。

(4)為了減少偶然誤差,需要仔細(xì)取樣,消除樣品的不均勻性和樣品的鑄造缺陷,或者多次重復(fù)分析,以減少分析誤差。

3.其他因素的誤差

(1)氬不純。當(dāng)氬中含有氧氣和水蒸氣時(shí),激發(fā)點(diǎn)會退化。如果氬氣管道和電極座中有污染物不能排出,分析結(jié)果會變差。

(2)室內(nèi)溫度升高會增加光電倍增管暗電流,降低信噪比。高濕度容易導(dǎo)致高壓元件的泄漏和放電,使分析結(jié)果不穩(wěn)定。

如何避免錯(cuò)誤:

(1)樣品表面應(yīng)光滑,樣品放在電極座上時(shí)不應(yīng)有漏氣現(xiàn)象。如果漏氣,激發(fā)時(shí)聲音異常。

(2)樣品的磨粒厚度應(yīng)與對照標(biāo)準(zhǔn)樣品一致,不應(yīng)有交叉顆粒。磨削力不宜過大,力要均勻。如果力過大,樣品表面容易氧化。

(3)磨削高鎳鉻鋼試樣時(shí),應(yīng)使用新砂輪磨削試樣,對磨粒操作要求更嚴(yán)格。

(4)樣品不應(yīng)有偏析、裂紋、氣孔等缺陷。而且樣本要有一定的代表性。

(5)電極的*要有一定的角度,使光軸不偏離中心,放電間隙保持不變,否則聚焦在光譜儀上的譜線強(qiáng)度會發(fā)生變化。反復(fù)放電后,電極會變尖,改變放電間隙。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸汽也會污染電極。因此,有必要在一次激勵(lì)后用刷子清潔電極。

(6)鏡頭內(nèi)表面經(jīng)常被真空泵送來的油蒸氣污染,外表面被分析時(shí)產(chǎn)生的金屬蒸氣附著,透光率明顯降低,對波長小于200nm的碳、硫、磷譜線的透光率影響更為顯著,所以要定期清洗聚光鏡。

(7)如果真空度不夠高,分析靈敏度會降低,特別是對于波長小于200nm的元素,所以要求真空度達(dá)到0.05mmHg。

(8)出射狹縫的位置變化受溫度影響較大,因此保持分光鏡內(nèi)溫度恒定在30非常重要,室內(nèi)溫度要保持一致,使出射狹縫不偏離正常。



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